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使用插入式電極檢測(cè)有機(jī)體系下樣品的Zeta電位

更新時(shí)間:2021-11-18      點(diǎn)擊次數(shù):2905

圖1. 插入式電極

分散在有機(jī)溶劑中的顆粒往往在表面也會(huì)帶有一定量電荷。這些電荷產(chǎn)生的電勢(shì)會(huì)增加顆粒之間的相互作用力,起到增加系統(tǒng)穩(wěn)定性的作用。由于有機(jī)體系的極性普遍較低,顆粒上攜帶的電荷量極少,在Zeta電位測(cè)試過(guò)程中需要施加較強(qiáng)電場(chǎng)才能夠引發(fā)足夠明顯的電泳運(yùn)用,而且測(cè)試電極及其配套的樣品池需要考慮到對(duì)于有機(jī)溶劑的耐受性。

在這篇應(yīng)用報(bào)告中,我們利用插入式電極,利用BeNano 90 Zeta納米粒度電位儀檢測(cè)了分散在甲醇和乙醇環(huán)境中的硅顆粒的粒徑和Zeta電位。



原理和設(shè)備                                                      

動(dòng)態(tài)光散射技術(shù)DLS,也稱作光子相關(guān)光譜PCS或者準(zhǔn)彈性光散射QELS,是利用激光照射在樣品溶液或者懸浮液上,通過(guò)光電檢測(cè)器檢測(cè)樣品顆粒布朗運(yùn)動(dòng)產(chǎn)生的散射光波動(dòng)隨時(shí)間的變化。利用相關(guān)器的時(shí)間相關(guān)性統(tǒng)計(jì)學(xué)計(jì)算可以得到相關(guān)曲線,進(jìn)而得到顆粒的布朗運(yùn)動(dòng)速度,即擴(kuò)散系數(shù)D。通過(guò)斯托克斯-愛(ài)因斯坦方程,我們把顆粒的布朗運(yùn)動(dòng)速度和其粒徑DH聯(lián)系起來(lái):

其中kB為玻爾茲曼常數(shù),T為環(huán)境溫度,η為溶劑粘度,DH為顆粒的流體力學(xué)直徑

電泳光散射技術(shù)ELS是利用激光照射在樣品溶液或者懸浮液上,檢測(cè)向前角度的散射光信號(hào)。在樣品兩端施加一個(gè)電場(chǎng),樣品中的帶點(diǎn)顆粒在電場(chǎng)力的驅(qū)動(dòng)下進(jìn)行電泳運(yùn)動(dòng)。由于顆粒的電泳運(yùn)動(dòng),樣品的散射光的頻率會(huì)產(chǎn)生一個(gè)頻移,即多普勒頻移。利用數(shù)學(xué)方法處理散射光信號(hào),得到散射光的頻率移動(dòng),進(jìn)而得到顆粒的電泳運(yùn)動(dòng)速度,即電泳遷移率μ。通過(guò)Herry方程,我們把顆粒的電泳遷移率和其Zeta電位ζ聯(lián)系起來(lái):

其中ε為介電常數(shù),η為溶劑粘度,f(κα)Henry函數(shù),κ為德拜半徑倒數(shù),α代表粒徑,κα代表了雙電層厚度和顆粒半徑的比值。

 丹東百特公司的BeNano 90 Zeta納米粒度電位儀,使用波長(zhǎng)671 nm,功率50 mW激光器作為光源,在90度角進(jìn)行粒徑檢測(cè),在12度角進(jìn)行Zeta電位檢測(cè)。采用PALS相位分析光散射技術(shù)。


樣品制備和測(cè)試條件

1#納米硅粉末樣品分散在甲醇分散液中,2#納米硅樣品分散在乙醇分散液中,施加超聲波進(jìn)行分散。通過(guò)BeNano 90 Zeta內(nèi)置的溫度控制系統(tǒng)開(kāi)機(jī)默認(rèn)測(cè)試溫度控制為25±0.1,樣品注入玻璃粒徑池采用動(dòng)態(tài)光散射進(jìn)行粒徑池進(jìn)行粒徑測(cè)試。使用插入式電極進(jìn)行Zeta電位測(cè)試。

每一個(gè)樣品在放入樣品池后進(jìn)行至少三次測(cè)試,以檢測(cè)結(jié)果的重復(fù)性和得到結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差。


測(cè)試結(jié)果和討論

粒徑測(cè)試


2. 動(dòng)態(tài)光散射檢測(cè)1#納米硅樣品的粒徑分布曲線(上)和2#納米硅樣品的粒徑分布曲線(下)

通過(guò)使用動(dòng)態(tài)光散射技術(shù),得到當(dāng)前分散條件下同樣品的粒徑和粒徑分布。其中1#樣品Z-均直徑為365.2±0.8 nm,PDI為0.58;2#樣品Z-均直徑為41.0±0.3 nm,PDI為0.50。可以看出粒徑測(cè)試結(jié)果具有很好的重復(fù)性,兩個(gè)樣品的PDI較大,分布都比較寬,這也可以從樣品的粒徑分布曲線中看出。


3. 使用插入式電極檢測(cè)1#(上)樣品和2#(下)樣品的三次測(cè)試的相圖

通過(guò)電泳光散射,得到了樣品的Zeta電位信息。圖3中展示了三次重復(fù)性測(cè)試的相圖,相圖斜率代表了散射光由于電泳運(yùn)動(dòng)造成的頻率的偏移。可以通過(guò)圖中曲線看出,分散在甲醇中的1#樣品斜率清晰,信噪比良好,而分散在乙醇中的2#樣品相圖相對(duì)嘈雜。

表1. Zeta電位結(jié)果


測(cè)試

Zeta電位 (mV)

1#

-17.95±1.36

2#

-11.73±0.60

  

  對(duì)于樣品的3次重復(fù)性結(jié)果列于表1中,可以看到納米硅樣品在甲醇和乙醇溶液環(huán)境中Zeta電位為負(fù)值,說(shuō)明樣品顆粒攜帶負(fù)電,三次測(cè)試結(jié)果的重復(fù)性較好。顆粒在甲醇環(huán)境中的Zeta電位幅值明顯高于乙醇環(huán)境。





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